导读甲缩醛的储运条件运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。夏季最好早晚运输。运输时所用的槽（罐）车应有接地链，槽内可设孔隔板以减少震荡产生静...

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甲缩醛的储运条件

甲缩醛的储运条件

运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。夏季最好早晚运输。运输时所用的槽（罐）车应有接地链，槽内可设孔隔板以减少震荡产生静电。严禁与氧化剂、酸类、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。中途停留时应远离火种、热源、高温区。装运该物品的车辆排气管必须配备阻火装置，禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。铁路运输时要禁止溜放。严禁用木船、水泥船散装运输。

甲缩醛的说明书

危险性概述

【燃爆危险】本品极度易燃，具刺激性。

急救措施

【皮肤接触】脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。

【眼睛接触】提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。

【吸入】迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。

【食入】饮足量温水，催吐。就医。

消防措施

【危险特性】其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇高热、明火及强氧化剂易引起燃烧。与氧化剂接触猛烈反应。接触空气或在光照条件下可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。

【有害燃烧产物】一氧化碳、二氧化碳。

【灭火方法】尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。灭火剂：抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水灭火无效。

泄漏应急处理

【应急处理】迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防静电工作服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用活性炭或其它惰性材料吸收。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。

储运特性

库房通风低温干燥; 与氧化剂, 酸类分开储运存放

【操作注意事项】密闭操作，全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防静电工作服，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

【储存注意事项】储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。保持容器密封。应与氧化剂、酸类分开存放，切忌混储。不宜大量储存或久存。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

反应精馏制甲缩醛怎样提高产品的收率

催化反应精馏法制甲缩醛

反应精馏法是集反应与分离为一体的一种特殊精馏技术，该技术将反应过程的工艺特点与分离设备的工程特性有机结合在一起，既能利用精馏的分离作用提高反应的平衡转化率，抑制串联副反应的发生，又能利用放热反应的热效应降低精馏的能耗，强化传质。因此，在化工生产中得到越来越广泛的应用。

反应精馏经常采用的实验为醋酸与乙醇在硫酸催化剂存在下的酯化反应或甲醛与甲醇在硫酸催化剂存在下进行的缩醛合成反应。此外，亦可用固体催化剂进行反应。

（一）实验目的

第 1 页

1. 了解反应精馏工艺过程的特点,增强工艺与工程相结合的观念.

2. 掌握反应精馏装置的操作控制方法,学会通过观察反应精馏塔内的温度分布,判断浓度的变化趋势,采取正确调控手段。

3. 学会用正交设计的方法，设计合理的实验方案，进行工艺条件的优选。

4. 获得反应精馏法制甲缩醛的最优工艺条件，明确主要影响因素。

（二）实验原理

甲缩醛是C3H8O2。别名：二甲氧基甲烷，甲醛缩二甲醇（二甲醇缩甲醛）（formaldehyde dimethyl acetal;methylal;formal;methylene dimethyl ether;dimethoxymethane）结构式 CH2(OCH3)2 无色澄清的挥发可燃液体，有氯仿气味和刺激味。熔点-104.8℃，相对密度（d

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连续精馏流程主要由哪些组成？各段主要作用是什么

实验八催化反应精馏制甲缩醛；反应精馏集反应与离体种特殊精馏技术；A实验目；(1)解反应精馏工艺程特点增强工艺与工程；(2)掌握反应精馏装置操作控制通观；(3)用交设计设计合理实验案；(4)获反应精馏制备甲缩醛优工艺条件明；B实验原理；本实验甲醛与甲醇缩合产甲缩醛反应象进行；该反应

实验八 催化反应精馏制甲缩醛

反应精馏集反应与离体种特殊精馏技术该技术反应程工艺特点与离设备工程特性机结合起既能利用精馏离作用提高反应平衡转化率抑制串联副反应发能利用放热反应热效应降低精馏能耗强化传质化工产越越广泛应用

A 实验目

(1)解反应精馏工艺程特点增强工艺与工程相结合观念

(2)掌握反应精馏装置操作控制通观察反应精馏塔内温度布判断浓度变化趋势采取确调控手段

(3)用交设计设计合理实验案进行工艺条件优选

(4)获反应精馏制备甲缩醛优工艺条件明确主要影响素

B 实验原理

本实验甲醛与甲醇缩合产甲缩醛反应象进行反应精馏工艺研究合甲缩醛反应： CHOHCHOCHO2HO 2 (1) 32362

该反应酸催化条件进行逆放热反应受平衡转化率限制若采用传统先反应离即使高浓度甲醛水溶液（38—40%）原料甲醛转化率能达60%左右量未反应稀甲醛仅给续离造困难且稀甲醛浓缩产甲酸设备腐蚀严重采用反应精馏则效克服平衡转化率热力障碍该反应物系各组相挥发度序：甲醇甲醛甲缩醛水

见由于产物甲缩醛具相挥发度利用精馏作用其断系统离促使平衡向产物向移幅度提高甲醛平衡转化率若原料配比控制合理甚至达接近平衡转化率

外采用反应精馏技术具优点：

(1) 合理工艺及设备条件塔顶直接获合格甲缩醛产品 42

(2) 反应离同设备进行节省设备费用操作费用

(3) 反应热直接用于精馏程降低能耗

(4) 由于精馏提浓作用原料甲醛浓度要求降低浓度7%—38%甲醛水溶冷却水

93

810

11

712

13

14

6

5

4

14

3

215

116

图8-1 催化精馏实验装置

1–电热碗；2–塔釜；3–温度计；4–进料口；

5–填料；6–温度计；7–间继电器；

8–电磁铁；9–冷凝器；10–流摆体；

11–计量杯；12–数滴滴球；13–产品槽；

14–计量泵；15–塔釜料口；16–釜液贮瓶；

液均直接使用 本实验采用连续操作反应精馏装置考察原料甲醛浓度、甲醛与甲醇配比、催化剂浓度、流比等素塔顶产物甲缩醛纯度速率影响优选佳工艺条件实验各素水平变化范围：甲醛溶液浓度（重量浓度） 12% — 38%甲醛:甲醇（摩尔比）1:8—1:2 催化剂浓度 1%—3%流比 5 — 15由于实验涉及水平优选故采用交实验设计组织实验通数据处理差析确定主要素优化条件 C 预习与思考 (1) 采用反应精馏工艺制备甲缩醛哪些面体现工艺与工程相结合所带优势 (2) 所逆反应都采用反应精馏工艺提高平衡转化率 (3) 反应精馏塔塔内各段温度布主要由哪些素决定 (4) 反应精馏塔操作甲醛甲醇加料位置确定根据原则催化剂硫酸要与甲醛甲醇同加入实验甲醛原料进料体积流量何确定 (5) 若产品甲缩醛收率实验指标实验应采集测定哪些数据请设计张实验原始数据记录表 (6) 若考虑甲醛浓度、原料配比、催化剂浓度、43

流比四素间交互作用请设计张三水平交实验计划表

D 实验装置及流程

实验装置图8-1所示反应精馏塔由玻璃制塔径25 mm塔高约2400 mm共三段由至别提馏段、反应段、精馏段塔内填装弹簧状玻璃丝填料塔釜1000ml四口烧瓶置于1000W电热碗塔顶采用电磁摆针式流比控制装置塔釜塔体塔顶共设五测温点

原料甲醛与催化剂混合经计量泵由反应段顶部加入甲醇由反应段底部加入用气相色谱析塔顶塔釜产物组

E 实验步骤

(1) 原料准备：

1) 甲醛水溶液加入1%、2%、3%浓硫酸作催化剂

2) CP级或工业甲醇

(2) 操作准备：检查精馏塔进料系统各管线阀门闭状态否向塔釜加入400ml约10%甲醇水溶液调节计量泵别标定原料甲醛甲醇进料流量甲醇体积流量控制4—5 ml/min

(3) 实验操作：

1） 先启塔顶冷却水再启塔釜加热器加热量要逐步增加宜猛塔凝液全流操作约20钟

2） 按选定实验条件始进料同流比控制器拨给定数值进料仔细观察并跟踪记录塔内各点温度变化测定并记录塔顶与塔釜料调节料量使系统物料平衡待塔顶温度稳定每隔15钟取塔顶、塔釜品析其组共取2—3取其平均值作实验结

3）

验结

4）

水

注意：本实验按交表进行工作量较安排组共同完

44 依交实验计划表改变实验条件重复步骤（2）获同条件实实验完切断进料停止加热待塔顶再凝液流 关闭冷却

F 实验数据处理

(1) 列实验原始记录表计算甲缩醛产品收率

甲缩醛收率计算式：

(2) 绘制全塔温度布图绘制甲缩醛产品收率纯度与流比关系图

(3) 甲缩醛产品收率实验指标列交实验结表运用差析确定佳工艺条件

G 实验结讨论

(1) 反应精馏塔内温度布特点随原料甲醛浓度催化剂浓度变化反应段温度何变化变化说明

(2) 根据塔顶产品纯度与流比关系塔内温度布特点讨论反应精馏与普通精馏何异同

(3) 本实验制定交实验计划表没考虑各素间交互影响您认否合理若合理应该考虑哪些间交互作用

(4) 要提高甲缩醛产品收率采取哪些措施

H 主要符号说明

xd——塔顶馏液甲缩醛质量率；

xw——塔釜料甲缩醛质量率；

xf——进料甲醛质量率g/min；

D——塔顶馏液质量流率g/min；

F——进料甲醛水溶液质量流率g/min；

W——塔釜料质量流率g/min；

M1、M0——甲醛甲缩醛量；

η——甲缩醛收率

甲缩醛的溶解度参数是多少呀

你可以自己细看。

概述

中文别名 ;甲撑二甲醚;甲醛缩二甲醇;二甲氧甲烷;甲醛缩二醇;二甲氧基甲烷/甲缩醛;二甲醇缩甲醛;亚甲基二甲基二醚

英文别名：methylal；DIMETHYLFORMAL；FORMAL；FORMALDEHYDE DIMETHYL；dioxapentane；METHYLAL； FORMALDEHYDE DIMETHYL ACETAL；Dimethylacetal formaldehyde；METHYLENE DIMETHYL ETHER； METHYLENE GLYCOL DIMETHYL ETHER；Formaldehyde methyl ketal；formaldehydemethylketal；dimethoxy-methan；(CH3O)2CH2；methanal；dimethylacetal；bis(methoxy)methane；2,4-Dioxapentane；Anesthenyl

根据保留小数位数不同还有76.09之说。

结构式：

熔点：-104.8℃

沸点：42.3℃

密度：0.8593

折射率：1.3513

S16Keep away from sources of ignition.

远离火源。

S26In case of contact with eyes, rinse immediately with plenty of water and seek medical advice

不慎与眼睛接触后，请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。

S37/39Wear suitable gloves and eye/face protection

戴适当的手套和护目镜或面具。

R11Highly flammable.

高度易燃。

R36/37/38Irritating to eyes, respiratory system and skin.

刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。

性状:无色澄清易挥发可燃液体，有氯仿气味和刺激味。

熔点:-104.8℃

沸点:44℃

密 度相对密度(水=1)0.86

相对密度(空气=1)2.63

折射率:1.3513

闪点:-17.8℃

蒸汽压43.99kPa

溶解性:溶于3倍的水[20℃时水中溶解度32%（重量）]。与多数有机溶剂混溶。

对碱比较稳定。与稀盐酸一起加热时,容易分解成甲醛和甲醇;与碘化氢反应生成磺代甲烷和甲醛;甲缩醛在硫酸存在下与萘作用,生成二(α-萘基甲烷);与β-苯乙胺在盐酸存在下作用,生成四氢化异喹啉;与碘化苯基镁作用生成甲基苄基醚。

[1]

侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。

毒性：对粘膜有明显刺激。对豚鼠眼有中等刺激作用。

急性毒性：LD505708mg/kg(兔经口)；LC5046650mg/m3(大鼠吸入)

亚急性和慢性毒性：小鼠吸入58g/m3×2小时/日×2次，80%死亡；小鼠吸入34100g/m3×7小时×15次，6/50死亡。

危险特性：其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热及强氧化剂易引起燃烧。与氧化剂接触会猛烈反应。接触空气或在光照条件下可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。

燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳。

甲缩醛(109-87-5)具有优良的理化性能，即良好的溶解性、低沸点、与水相溶性好，能广泛应用于化妆品、药品、家庭用品、工业汽车用品、杀虫剂、皮革上光剂、清洁剂、橡胶工业、油漆、油墨等产品中，也由于甲缩醛(109-87-5)具有良好的去油污能力和挥发性，作为清洁剂可以替代F11和F113及含氯溶剂，因此是替代氟里昂，减少挥发性有机物（VOCs）排放，降低对大气污染的环保产品。

⑴在杀虫剂配方中的应用。在杀虫剂配方中大多采用胺菊脂、氯菊脂、高效氯氰菊脂、溴氰菊脂类拟杀虫菊脂，它们在脱臭煤油及水基中很难溶解，因此往往先用助剂，如二氯甲烷、二甲苯、丙酮及异丙醇进行溶解后再配制杀虫剂。甲缩醛对拟除虫菊脂的溶解性比上述溶剂要好，且成本低，又可替代含氯溶剂。

⑵在皮革上光剂、汽车上光剂配方中的应用。皮革上光剂的配方一般采用少量的固体蜡、微晶石蜡、蜂蜡、巴西棕榈蜡等，采用二氯甲烷、溶剂汽油、松节油等来溶解往往比较难，且容易分层，使产品质量不稳定。使用甲缩醛后，可以改善溶剂性能，提高质量，且挥发快，使用方便。在汽车上光剂配方中也存在同样情况，特别是甲缩醛的水溶性特性，对提高乳化蜡的稳定性起很大作用。

⑶在空气清新剂配方中的应用。市场上出售的空气清新剂中的香精通常用乙醇作为溶剂达到与丙丁烷的互溶，用使用较多的乙醇，影响清新剂的气味。采用甲缩醛后，可使香精的溶解性能大大改善，减少乙醇的用量，可提高清新剂的香味，减少VOCs的排放。特别是对干雾型空气清新剂，使用少量的甲缩醛就可以使香精丙烷互溶，更能体现干雾型的"干"。

⑷在彩带配方中的应用。在彩带配方中主要采用高分子聚丙烯酸脂类固体原料，原配方中采用F11作溶剂。随着氟里昂的禁用，采用甲缩醛作溶剂，将可达到溶解性好、挥发性快的目的。

⑸在电子设备清洁剂配方中的应用。生产中大多采用F11及F113作主要原料，随着氟里昂的禁用，亦将被甲缩醛所替代。

6甲基醛可用于脂、蜡、硝基纤维、天然树脂、松香、妥尔油、大多数合成树脂、聚苯乙烯、醋酸乙烯聚合物及共聚物、聚酯、丙烯酸酯、偏丙烯酸酯、聚胺树脂、环氧树脂、氯化橡胶等作定量溶解用。

⑺将少量甲缩醛与乙醇、酯或酮混合可使溶剂得到增效作用。甲缩醛的这些特点使它特别适于作为油漆及清漆配方、胶水与黏合剂、油墨及各种气雾剂产品中的添加剂，使产品获得优良的均匀相。

另外，它可以用作燃料添加剂，添加后对燃料的燃烧性能有显著改善，并减少了有害气体排放，在空调制冷剂方面也可以作为氟利昂的替代品。

色可赛思催化剂催化甲醇和甲醛在合成塔中反应。生成的甲缩醛从塔顶馏出，塔顶温度控制在41.5-42℃，从产物中分离未反应的甲醇供循环使用，得含量为85%的甲缩醛也可达到含量为99.9%（工艺不同）。每吨产品消耗甲醇1100kg，37%的甲醛1300kg。产品甲缩醛中的杂质主要是甲醇和甲醛，当要求较高纯度时，可用碱性过氧化氢氧化除去甲醛，加金属钠蒸馏可除去甲醇。

与醇、醚、丙酮等混溶；能溶解树脂和油类，溶解能力比乙醚、丙酮强；和甲醇的共沸混合物能溶解含氮量高的硝化纤维素；16℃时在水中溶解32.3%（WT）；水在甲缩醛中溶解4.3%（WT）。 根据甲缩醛的溶解特性，它可作为部分卤素烃溶剂的代用品；与许多溶剂的互溶性好，尤其是与LPG、DME的相溶性比较好，且沸点低，对提高气雾剂的蒸气压和雾化率是极有利的；甲缩醛具有优良的水溶性，为开发水基型气雾剂提供了很好的发展前景。

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库房通风低温干燥; 与氧化剂, 酸类分开储运存放。

运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。夏季最好早晚运输。运输时所用的槽（罐）车应有接地链，槽内可设孔隔板以减少震荡产生静电。严禁与氧化剂、酸类、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。中途停留时应远离火种、热源、高温区。装运该物品的车辆排气管必须配备阻火装置，禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。铁路运输时要禁止溜放。严禁用木船、水泥船散装运输。

【燃爆危险】本品极度易燃，具刺激性。

【皮肤接触】脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。

【眼睛接触】提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。

【吸入】迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。

【食入】饮足量温水，催吐。就医。

【危险特性】其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇高热、明火及强氧化剂易引起燃烧。与氧化剂接触猛烈反应。接触空气或在光照条件下可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。

【有害燃烧产物】一氧化碳、二氧化碳。

【灭火方法】尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。灭火剂：抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水灭火无效。

【应急处理】迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防静电工作服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用活性炭或其它惰性材料吸收。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。

库房通风低温干燥; 与氧化剂, 酸类分开储运存放

【操作注意事项】密闭操作，全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防静电工作服，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

【储存注意事项】储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。保持容器密封。应与氧化剂、酸类分开存放，切忌混储。不宜大量储存或久存。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

甲缩醛为一级易燃液体，对金属无腐蚀性，可用铁、软钢、铜或铝制容器储存。由于挥发性大、沸点低，应注意火源和热源，并置阴凉处密封储存。

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